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  • 作者:127.0.0.*
  • 2025/3/25 15:45:19
  • 中国面包师贴吧-楼主(阅:540/回:0)有机玻璃制备过程

    1. 实验仪器及药品

    1) 仪器:

    50ml三角瓶  1 只; 1000ml烧杯   1 只;电炉  1KW 1 只;变压器  1KV  1 只;  水银温度计  100 ℃ 1 支;量筒  50、100ml  各1 只;试管  10mm×70mm  1 支;烧杯  400 ml  1 只 ; 制模玻璃  100mm×100mm  2 块 ; 橡皮条  3mm×15mm×80mm  3 根,另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒 若干, 250ml石墨坩埚1只,酒精灯1只

    2) 药品:

    甲基丙烯酸甲酯(MMA)  新鲜蒸馏  30ml,BP=100.5℃   过氧化二苯甲酰(BPO)  重结晶  0.05g 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)  分析纯(CP) 2ml  . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.

    2. 实验步骤  

    1) 制模  

      将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。  

    2) 预聚制浆

    在洗净烘干的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴,逐步加热至90~92℃,用水银温度计测量水温保持在90℃,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。  

    3) 低温聚合、高温聚合  

      将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合,当成柔软透明固体时,升温至90℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。

      4) 脱模  

      取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。

    5) 爆聚  

      可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。

    6)黄色有机玻璃的合成

    取2)中蒸馏出的固定馏分9ml,分别装入2支试管中,试管分为A,B,在A中加入硝酸铁200mg,B中加入硝酸铁100mg,三氯化铁100mg,充分振荡后,并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴,用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时,进行低温缩合,再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃,用水银温度计测量温度保持在90℃,等有大量气泡产生,缩合反应完全后,试管中形成固体物,将试管放入冷水中,由于膨胀系数的不同,2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。



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